Detektion von organischen Spurenstoffen

Gelöste organisch-chemische Verbindungen werden in der Regel mittels Gas- und/oder Flüssigkeitschromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie (GC-MS, LC-MS) analysiert. Aufgrund der vielfach niedrigen Konzentrationen im Wasser ist es notwendig, vor der Analyse eine adäquate Probenvorbereitung durchzuführen. Zu wichtigen Probenvorbereitungsschritten gehört neben Filtration und Extraktion auch die Anreicherung der Probe. Die thermisch labilen Substanzen erfordern vor der GC-Analyse eine Derivatisierungsreaktion. Diese kann auch durchgeführt werden, um die Flüchtigkeit der Analyten zu erhöhen oder die Polarität zu reduzieren.

Für die Analytik von Abwasserproben werden unterschiedliche Verfahren verglichen und die limitierenden Faktoren herausgearbeitet. Zu diesem Zweck werden zwei Festphasenextraktionstechniken (SPE und SPME) mit der klassischen Flüssig-Flüssig-Extraktion (LLE) verglichen. Alle Proben können mittels GC-MS mit den gleichen Parametern (Flow, Split, Temperaturprogramm) analysiert werden. Zusätzlich wird für die Festphasenmikroextraktion eine Derivatisierungsmethode entwickelt und optimiert. Diese erfolgt nach der Extraktion direkt an der SPME-Faser (on-fiber derivatisation) und ermöglicht die Analyse von polaren Analyten mit COOH-Gruppen. Als Derivatisierungsreagenz wird Pentafluorobenzylbromid mit einem Katalysator (Triethylamin) verwendet.

Diese Methode ermöglicht beispielweise die kostengünstige Detektion von Diclofenac im Wasser mit einer Nachweisgrenze von 1 µg/l für GC-MS (TIC-Modus). Die Untersuchungen wurden im Projekt StressDetect erarbeitet und werden derzeit in Zusammenarbeit mit unseren Analytikpartnern vorangetrieben.